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浅谈微波消解
发布日期:2021-9-26

微波能量容易被极性分子,如水、酸等吸收。这些极性分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合),在微波场中会随着微波频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦而温度升高。微波消解正是利用微波的这些特性对样品进行消解的。绝缘体如陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯等,可以透过微波,基本不吸收微波的能量,因此常用作微波容器的材料。商用微波消解罐的主体材料一般都是聚四氟乙烯等其他工程塑料,也有一些附件由陶瓷等其他惰性材料制成。


微波消解的速率与效率不仅与消解试剂的种类、浓度及用量有关,还与样品的组成密切相关。植物样品相对较易消解,而土壤、沉积物及某些垃圾样品则较难消解。由于环境样品基体的复杂性不同,在确定微波消解方案时,应对所选消解试剂、消解功率和消解时间进行条件优化。同时,由于消解过程中消解罐的温度、压力均会升高,混合反应的压力不断变化。因此,为安全起见,需要注意消解设备的安全额定压力,要保证压力不超过限定值,样品和试剂量之和不超过内衬容量的10%~20%。消解结束后,必须等消解罐彻底冷却后才能打开。

固体样品转化为液体样品的过程,包括固体样品的粉碎和消解两大步骤。目前常用的消解方法主要有酸、碱敞开式容器消解法和微波消解法。微波是频率在300兆赫至300吉赫,即波长为0.1厘米至100厘米的电磁波,处于远红外线与无线电波之间。为防止民用微波功率对无线电通信、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2450±50)兆赫。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450兆赫。

选择合适的消解剂及消解程序,微波消解法能有效地萃取各种固体样品中的金属元素,而且由于样品处于密闭容器中,也避免了待测元素的损失和可能造成的污染。