在使用微波消解仪之前，准备工作是确保实验顺利进行的关键，就像一场精彩演出前的精心彩排，每一个细节都不容忽视。首先是样品称量环节，这需要我们像珠宝鉴定师对待珍贵宝石一样小心翼翼。使用精度极高的万分之一天平，准确称取适量样品，一般称样量在 0.05 - 0.5g 之间 。如果是未知样品初次试验，为了确保安全，称样量要严格控制在 0.1g 以内。在称量过程中，要避免样品粘附在容器壁上，否则不仅会影响实验结果的准确性，还可能在消解过程中导致局部过热，损坏消解罐。一旦不小心有样品沾附，可用少量试剂或高纯水冲洗，让其流入溶液中。
接下来是消解液的选择，这可是一场针对样品特性的 “量身定制”。对于含有机物较多的样品，如食品、植物组织等，硝酸是常用的消解液，它具有强氧化性，能有效分解有机物。在消解蛋白质含量较高的食品样品时，硝酸可以将蛋白质中的碳、氢、氧等元素氧化，使其转化为可溶的硝酸盐。如果样品中含有硅元素，像矿石、玻璃等，氢氟酸就派上用场了，因为氢氟酸能与硅发生反应，将其溶解。但氢氟酸具有强腐蚀性，使用时必须格外小心，要在通风良好的环境中操作，并佩戴好防护装备。有时候，单一的消解液无法满足需求，就需要混合使用多种消解液，王水（硝酸和盐酸按 1:3 混合）常用于消解贵金属样品，如黄金、白金等，它能利用硝酸的氧化性和盐酸的络合性，使贵金属溶解。确定好消解液后，将其加入消解罐中，建议总试剂量至少 6mL，并且要保证每个消解罐内溶剂体积和溶剂类型一致，这样才能确保所有样品在相同条件下进行消解。
最后是消解罐的放置。把消解罐放入微波消解仪的腔体内时，要确保消解罐密封良好，这就好比给罐子戴上了一顶严实的 “安全帽”，防止样品挥发和外界污染。同时，要检查消解罐的外罐和锁紧盖，看是否有裂纹、沾染污渍等情况，如有问题应及时更换。如果是初次使用或者长时间未使用的消解罐，还需要对内罐进行清洗，可泡 3 小时，然后用纯水冲洗干净，确保内罐没有残留杂质，以免影响实验结果。