当一切准备就绪，参数设定完成，微波消解仪就开始了它的 “魔法表演”。在消解过程中，密切关注仪器状态是至关重要的，这就像是飞行员在飞行过程中时刻关注仪表盘，确保飞行安全。首先要观察消解罐内的情况，看是否有异常的气泡产生或者液体溢出。如果发现有大量气泡迅速产生，可能是样品与消解液反应过于剧烈，此时需要立即停止消解程序，待降温后取出消解罐，泄压，再重新调用消解程序。同时，要检查排风扇是否运转正常，自动转盘转动是否顺利正常。排风扇就像是仪器的 “呼吸系统”，如果它出现故障，无法及时排出消解过程中产生的有害气体，不仅会影响实验人员的健康，还可能对仪器造成损坏。自动转盘则是保证样品受热均匀的关键，如果它转动不顺畅，会导致样品消解不均匀，影响实验结果的准确性。
还要关注仪器的温度和压力显示。如果温度或压力出现异常波动，比如温度突然升高或降低，压力超出设定范围，这可能是仪器出现故障或者样品消解过程出现问题。当温度传感器故障时，可能会导致温度显示不准确，此时需要及时检查传感器是否正常工作。如果压力过高，可能是消解罐密封不良或者样品反应产生的气体过多，需要检查消解罐的密封性，并考虑适当调整样品量或消解液的用量。在消解过程中，操作人员不能离开现场，要随时准备应对可能出现的突发情况。一旦发现异常，应立即按下暂停按钮，并寻求专业人员的帮助。
消解完成并不意味着实验的结束，后续处理同样重要，它是确保实验结果准确可靠的最后一道关卡。消解完成后，仪器会自动停止运行，此时不要急于取出样品，要等待消解罐冷却至安全温度。一般建议冷却至 80 度以下，较好是冷却至室温，这就像是让一辆高速行驶的汽车慢慢停下来，避免急冷导致消解罐破裂。在冷却过程中，可以让消解罐在微波消解仪内自然冷却，或者使用仪器自带的冷却系统快速降温，但要注意避免急冷。
冷却完成后，佩戴好防护眼镜和手套，缓慢打开消解罐盖，释放剩余压力。这一步要格外小心，因为消解罐内可能还残留有酸气，排气孔不能对着自己或别人，以防被排出的酸气烧伤，应在通风橱中慢慢拧开外盖。打开消解罐后，将消解后的样品小心地从消解内罐中转移到适当的容器中，如容量瓶或比色管中。转移过程中要避免样品溅出，以免对皮肤或眼睛造成刺激。如果样品需要定容，根据实验需要，向装有消解液的容器中加入适量的溶剂（如超纯水）进行稀释，使用移液管或滴定管等工具进行准确的定容操作，确保后续分析的准确性。
最后，根据实验目的和要求，选择合适的分析方法对稀释后的样品进行后续分析。可以使用原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱等方法进行金属元素的分析；或使用高效液相色谱、气相色谱等方法进行有机物的分析。每次使用后，要及时清洗消解罐和微波消解仪的腔体，去除残留的试剂和样品。清洗消解罐时，不要使用硬质工具（如毛刷）以免划伤容器内壁，可以使用柔软的布或海绵蘸取适量的清洗剂进行清洗。定期检查消解罐、密封圈和连接部件是否完好，如有损坏及时更换，这样才能保证微波消解仪始终处于良好的工作状态，为下一次实验做好准备。